Falsche Fährte

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Bei der Beschichtung von Polycarbonat-Bauteilen kam es nach dem Kondenswasser-Klima-Test zur Blasenbildung in der Beschichtung. Diese Blasenbildung trat vermehrt im Bereich der Kanten auf. Beschichtet waren die Bauteile einschichtig mit einem Lösemittellack.

Bild 1 und 2: REM-Aufnahmen im Gut- (li) und im Schlechtbereich (re.) zeigten -

Zunächst vermutete man eine Verschmutzung des Untergrundes, da diese sehr häufig die Ursache von Blasen sind. Angenommen wurden Verschmutzungen wie z.B. Handschweiß (enthält wasserlösliche Salze). Diese wirken dann bei der Feuchtraumlagerung hygroskopisch und erzeugen dadurch Blasen. Mit der Untersuchung wurde die Deutsche Gesellschaft für Oberflächenbehandlung (DFO) beauftragt. Im ersten Schritt hat die DFO die Fehlerstellen mit einem Mikrotom präpariert, um zu sehen, an welcher Stelle und in welchem Bereich der Fehler auftritt. Dies ist sehr wichtig, damit hinterher an der richtigen Stelle im Prozess eingegriffen werden kann. Im vorliegenden Fall konnte man eine deutliche Blasenbildung zwischen Substrat und Beschichtung sowie eine Substanz erkennen, die im Gutbereich nicht zu sehen war. Um diese Substanz zu identifizieren, wurde nun eine REM/EDX-Analyse des Gut- und Schlechtbereiches (Bild 1 und 2) durchgeführt. Diese dient dazu, einzelne chemische Elemente und deren prozentualen Anteil in diesem Bereich zu detektieren. Es zeigten sich sowohl im Gut- als auch im Schlechtbereich lediglich Kohlenstoff und Sauerstoff. Damit konnte eine Verunreinigung auf Basis von Salzen ausgeschlossen werden. Da die Bildgebung der Rasterelektronenmikroskopie (REM) auf dem Kontrast der unterschiedlichen Elemente basiert, lässt sich der Zwischenbereich hier nicht so kontrastreich darstellen. Im weiteren Präparationsverlauf wurde eine Blase mit dem Skalpell schräg angeschnitten. Hier konnte man eine weitere Schicht mit dem REM feststellen (Bild 3).

Bild 3: Nach dem Anschnitt der Blase konnte man mit dem REM eine weitere Schicht feststellen.

Da man mit der REM-Analyse keine organischen Verbindungen nachweisen kann, wurde die Fehlstelle noch mit einem IR-Mikroskop untersucht und die Schicht eindeutig als Polycarbonat identifiziert. Substanzen wie Fette oder Öle ließen sich nicht nachweisen. Aufgrund der Ergebnisse wurde vermutet, dass es sich bei Fehlerbild um eine Delamination des Kunststoffes (Kohäsionsbruch) handeln musste. Die Frage, die sich nun stellte, lautete: Warum tritt es hauptsächlich im Kantenbereich auf? Um Antworten zu finden, fanden Versuche mit dem im Lack enthaltenen Lösemittel statt. Dieses wurde auf die Rückseite des Substrates getropft. Dabei zeigte sich ein identisches Fehlerbild, d.h. eine Rissbildung im Substrat. Da im Kantenbereich die Lackschichtdicke (und dadurch auch die Lösemittelmenge) durch den Kantenaufbau immer höher ist, als auf der Fläche, ließ sich auch erklären, warum das Fehlerbild hauptsächlich im Kantenbereich auftritt.

DIE ANALYSEMETHODEN
Lichtmikroskopie & Mikrotom Üblicherweise beginnt man bei der Defektanalyse mit der lichtmikroskopischen Betrachtung, da das menschliche Auge bei sehr kleinen Partikeln keine ausreichende optische Auflösung mehr erreicht. Die Präparation der entnommenen Beschichtungsproben erfolgte mit Hilfe eines Rotationsmikrotoms. Dabei werden mit einem sehr scharfen Messer die Beschichtung und das Substrat scheibchenweise bis zur untersuchenden Probenstelle abgetragen. Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) Das REM nutzt die Wechselwirkung eines Elektronenstrahls mit der Probe als bildgebendes Verfahren. Mit diesem Analyseverfahren lässt sich eine deutlich höhere Auflösung und Schärfentiefe als im Lichtmikroskop erreichen. Zusätzlich können Topographie-Unterschiede dargestellt werden. Ein zweiter Detektor ermöglicht es, freigesetzte Röntgenstrahlung energetisch zu analysieren und den verschiedenen Elementen der Probe zuzuordnen. Dies erlaubt z.B. die Untersuchung der Elementverteilung auf einer Oberfläche (Element-Mapping). IR-Spektroskopie Molekülschwingungen bei organischen Molekülen werden durch Absorption von Strahlung im infraroten, nicht sichtbaren Bereich des Lichtes angeregt. Die Infrarotstrahlung (IR-Strahlung) bezeichnet man auch als Wärmestrahlung, da sie von der Haut als Wärme empfunden wird. Abhängig vom Aufbau und der Struktur der Moleküle werden ganz bestimmte Anteile der IR-Strahlung absorbiert. Aufgezeichnet wird die Abhängigkeit der Größe der Absorption des eingestrahlten Lichtes von der Wellenlänge des Lichtes. Man erhält dabei ein sogenanntes IR-Spektrum (Transmission wird gegen die Wellenzahl aufgetragen). Jedes Molekül bzw. jede Molekülgruppe hat ein für sie charakteristisches IR-Spektrum, das einem Fingerabdruck nahekommt.

Zum Netzwerken:
Deutsche Forschungsgesellschaft für Oberflächenbehandlung (DFO) e.V., Neuss, Nicole Dopheide, Tel. +49 2131-40811-24, dopheide@dfo-service.de, www.dfo-service.de

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